Очистка спирта-сырца

Отрывок из книги Вячеслава Ионовича Есафова «Михаил Григорьевич Кучеров (1850—1911)» о работах в области аналитической и технической химии.

Спирт-сырец, поступающий на казенные склады для ректификации, заводчики обязаны были предварительно подвергать фильтрации через древесный уголь. Эта дорогостоящая операция достигала своей цели при условии употребления угля высокого качества. Вследствие этого Кучеров провел опыты по обработке спирта-сырца раствором перманганата калия с конечной целью отказаться от использования древесного угля.

А. А. Вериго со своей стороны предложил готовить столовое вино двукратным фильтрованием ректификата через древесный уголь, благодаря чему вино обогащается зольными веществами, извлекаемыми из угля. Технический комитет склонился к утверждению схемы Вериго.

Кучеров в этом вопросе мог сослаться на практику восьми ректификационных заводов [1], причем он сосредоточил внимание на выяснении двух основных вопросов: 1) «как отражается на качестве сырца и получаемого из него далее ректифицированного спирта предварительная фильтрация его через уголь», 2) «как фильтрация через уголь влияет на выход первых сортов спирта, т. е. увеличивает ли она и, в утвердительном случае, на сколько процентов, сверх установленных 65%, ту фракцию погона, которую можно отбирать как годный для надобностей казенной винной операции ректифицированный спирт» [1, стр. 60].

Опыты, поставленные для разъяснения первого вопроса, показали, что фильтрация сырца через доброкачественный уголь ведет к уменьшению содержания сивушного масла на 50%, полному поглощению кислот, почти полному удалению фурфурола и значительного количества сложных эфиров. Напротив, в фильтрате несколько увеличивается содержание альдегидов и щелочей. Плохо прокаленный уголь удаляет сивушное масло всего на 17% и в меньшей степени — другие вещества. Становилось ясным, что холодная очистка сырца углем должна существенно облегчать работу ректификационной колонны. Сделанные Кучеровым выводы значительно расходились с выводами М. Глазенаппа [2].

Изучая действие древесного угля на спирт во время фильтрации, Глазенапп пришел к заключению, что уголь действует главным образом химически. Кислород воздуха, находящийся в порах угля, окисляет спирты в альдегиды, а их — в кислоты, которые затем частично превращаются в сложные эфиры. Основное предложение Глазенаппа сводилось к тому, чтобы сперва сырец подвергать дистилляции, а затем уже фильтровать через уголь. Менее ощутимые результаты были получены по разъяснению второго вопроса — если фильтрация через уголь и способствует увеличению выхода спирта I сорта, то в весьма слабой степени, не более 2,5%. Было установлено, что выход спирта I сорта зависит более всего от скорости ректификации: при уменьшении скорости в 3,5 раза выход спирта I сорта увеличивается почти на 6%.

Против данных Кучерова выступил Вериго. Он указал, что разница в содержании сивушного масла в профильтрованном через уголь и не профильтрованном спирте не настолько велика, чтобы из-за этого входить в значительные расходы при приготовлении казенного вина. При всем этом Вериго признал, что фильтрация через уголь сильно уменьшает окисляемость спирта, что ведет к улучшению его вкусовых качеств, но это может иметь значения для спиртов двойной ректификации, идущих для приготовления столового вина.

К мнению Вериго присоединился член комитета В. Г. Котельников. Председатель Технического комитета и член комитета Н. И. Тавилдаров, напротив, признали полезным проводить предварительную фильтрацию сырца через уголь. В итоге Технический комитет постановил «сохранить в договорах казны с частными спиртозаводчиками ныне действующие условия относительно предварительной фильтрации сырого спирта через уголь» [1, стр. 66]. Ратуя пока что за сохранение старого способа очистки спирта-сырца, Кучеров, как было выше сказано, провел уже опыты по очистке спирта марганцово-кислым калием (перманганатом калия КМПО4), которые дали обнадеживающие результаты.

Были также проведены опыты на Гутуевском ректификационном заводе [3]… Ректификат выдерживал пробу на окисляемость (марганцовая проба) в течение 34 мин. и по дегустации по- лучил 11 баллов (по 12-балльной системе). Соответственно ректификат из профильтрованного через уголь спирта выдерживал пробу на окисляемость тоже в течение 34 мин., а по дегустации получил 12 баллов.

Мы умышленно опустили данные опытов, проведенных в других условиях, результаты их были значительно хуже. Таким образом, Кучеров на основании заводских опытов мог утверждать, что в качественном отношении ректификаты, получаемые двумя указанными выше способами, оказались весьма близкими между собою. Он поэтому пришел к выводу, что «самая существенная сторона сложного действия угля на сырец едва ли не состоит в той же самой способности, которая в хамелеоне развита в высшей степени, окислительной, причем возможно, конечно, и то, что вещества, хамелеоном только окисляемые, углем и окисляются и поглощаются одновременно» [3, стр. 71].

Для получения столового вина спирт после первой ректификации вторично обрабатывался хамелеоном из расчета 0,615 г на ведро ректификата, без щелочи. Спирт после двойной ректификации не содержал ни альдегидов, ни сивушного масла, следов эфиров, выдерживал пробу с хамелеоном в течение 39 мин. и был оценен по дегустации 12-ю баллами.

А. А. Вериго выразил «свою солидарность с докладчиком, как относительно основных идей доклада, так и заключений, вытекающих из сообщенных опытов» [3, стр. 74] и добавил, что столь же благоприятные результаты были получены при аналогичных опытах на Бахмачском ректификационном заводе. Член Технического комитета Н. И. Тавилдаров по поводу доклада заметил, что улучшение качеств ректификата, полученного из обработанного хамелеоном сырца, можно было заранее предвидеть, так как марганцовая проба была принята за критерий чистоты спирта. Он добавил, что оба способа обработки нельзя, строго говоря, рассматривать взаимозаменяемыми.

Кучеров в заключение указал, что основная идея проведенного исследования в том именно и состояла, чтобы обработку сырца провести веществом, являющимся реактивом на присутствие примесей, от которых наиболее затруднительно освобождаться ректификацией. На успех дела можно было надеяться a priori, но требовалось найти соотношение окислителя и спирта-сырца, которое и было найдено. Чисто научный метод помог решить техническую задачу.

Прошло почти два года, и снова Кучеров сделал доклад об опыте работы двух казенных и двух частных ректификационных заводов, практиковавших обработку сырца перманганатом калия [4]. Используя рецептуру, разработанную С.-Петербургской центральной химической лабораторией, все заводы добились повышения выхода спирта 1 сорта и улучшения его качества. Спирты выдерживали пробу Ланга и высоко оценивались по дегустации.

Председатель Технического комитета, отметив достижения в ректификации спирта и в улучшении качества спирта фильтрацией сырца через уголь или обработкой его хамелеоном, отметил, что вряд ли необходимо при заключении договоров с заводчиками включать условие о замене предварительной фильтрации через уголь обработкой хамелеоном, как предлагал Кучеров. Экономическая сторона дела, по мнению председателя, должна побуждать заводчиков к обработке сырца углем или перманганатом калия, как они найдут для себя более удобным.